手持式水質(zhì)重金屬分析儀因便攜、快速的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、工業(yè)廢水檢測(cè)及應(yīng)急響應(yīng)等領(lǐng)域。其核心原理多基于電化學(xué)法（如陽(yáng)極溶出伏安法）或光譜法（如X射線熒光），而校準(zhǔn)是確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié)。本文從校準(zhǔn)原理、操作流程及常見(jiàn)問(wèn)題等方面，系統(tǒng)解析校準(zhǔn)方法。

一、標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)操作流程

1. 校準(zhǔn)前準(zhǔn)備

儀器狀態(tài)檢查：確認(rèn)電極清潔無(wú)污染，光源（光譜儀）或傳感器穩(wěn)定性達(dá)標(biāo)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：根據(jù)目標(biāo)重金屬（如鉛、鎘、汞）選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（CRM），按梯度稀釋至0.1 ppb~100 ppb范圍。例如，使用1000 ppm鉛標(biāo)準(zhǔn)液，逐級(jí)稀釋為10 ppm、1 ppm、0.1 ppm。

環(huán)境控制：避免溫度劇烈波動(dòng)（建議20~25℃），防止強(qiáng)光直射（影響光學(xué)傳感器）。

2. 執(zhí)行校準(zhǔn)步驟

零點(diǎn)校準(zhǔn)：將探頭浸入超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）中，運(yùn)行儀器“空白校準(zhǔn)”程序，記錄基線信號(hào)。

多點(diǎn)校準(zhǔn)：依次測(cè)量不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每濃度重復(fù)3次取均值。例如，對(duì)鉛檢測(cè)，依次測(cè)定0.1 ppb、1 ppb、10 ppb標(biāo)準(zhǔn)液，儀器自動(dòng)擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線（公式：y=ax+b）。

曲線驗(yàn)證：使用獨(dú)立于校準(zhǔn)集的質(zhì)控樣（如5 ppb鉛溶液），誤差應(yīng)≤±10%，否則需重新校準(zhǔn)。

3. 交叉干擾校正（可選）

若樣品含多種重金屬，需在混合標(biāo)準(zhǔn)液中測(cè)試干擾效應(yīng)，并通過(guò)儀器軟件加載補(bǔ)償系數(shù)。例如，銅的存在可能使鎘的溶出峰位移，需調(diào)整電位窗口參數(shù)。

二、校準(zhǔn)失敗常見(jiàn)原因與處理

信號(hào)漂移：電極污染或老化導(dǎo)致，需用0.5 mol/L HNO?清洗電極，或更換敏感膜。

線性度差（R2<0.99）：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制誤差或儀器光路偏移，建議重新稀釋標(biāo)準(zhǔn)液或調(diào)整光柵（光譜儀）。

重復(fù)性不足：環(huán)境溫濕度波動(dòng)或操作不規(guī)范，應(yīng)固定測(cè)量時(shí)間（如電極活化5分鐘后再讀數(shù)）。

三、維護(hù)與校準(zhǔn)周期建議

日常校準(zhǔn)：每次開(kāi)機(jī)后或連續(xù)使用4小時(shí)后執(zhí)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。

周期性全校準(zhǔn)：每?jī)芍芑驒z測(cè)100個(gè)樣品后執(zhí)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。

長(zhǎng)期停用后：需重新校準(zhǔn)并檢查電極活性。

校準(zhǔn)是手持式重金屬分析儀數(shù)據(jù)可靠性的生命線。操作者需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)流程，并結(jié)合實(shí)際樣品特性調(diào)整參數(shù)。